ICP‐MS分析用地质样品制备过程中Nb、Ta等元素的特殊化学行为

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• 责任者：童春临^c中国地质大学(武汉)地质过程与矿产资源国家重点实验室^d1983^e硕士研究生 ; 刘勇胜 ; 胡圣虹 ; 胡兆初 ; 宗克清 ; 陈海红
• 刊名：地球化学
• 出版年：2009
• 卷期：38^b1
• 关键词：样品制备 ; 铌 ; 钽 ; ICP—MS20^a同位素分馏作用 ; 实验研究
• 页码：43～52
• 索书号：P270.6/208-2
• 图表：^c表8参26插图
• 分类号：2300
• 文摘期号：2009/07

摘要

常规PTFE对瓶亚沸蒸馏HF时,Nb、Ta等部分高场强元素提纯效果较差,甚至适得其反,暗示Nb、Ta在HF蒸馏过程中存在“挥发”作用。然而,高温、高压酸溶法溶解岩石样品时,Nb、Ta等并没有表现出类似的“挥发”作用。对Nb、Ta等在高温、高压酸溶法溶样过程不同实验阶段的行为进行了详细研究。研究结果表明岩石样品中的Al、Fe、Mg、Ca等主元素基体会影响Nb、Ta等元素在溶液中的存在形式和稳定性。当基体元素与Ta含量比值达到1×10⁴以上时,Nb、Ta在稀硝酸介质中可以稳定存在,Ta回收率达到100%。进一步的研究结果表明,在HF中加入Al、Fe等基体,可以明显降低HF蒸出液中Ta浓度,增强HF中Ta等元素的提纯效果。在用于ICP‐MS分析的样品化学制备过程中Nb、Ta表现出了不同的化学行为,在以稀硝酸为介质的Nb、Ta溶液中Ta的水解聚合程度和可能性远远大于Nb。因此,除了在样品提取前使样品溶液中保留足够的HF介质外,要获得准确的Nb/Ta比值应充分延长Ta的积分时间或者采用时间分辨分析信号平均值。