熔融法制样‐X射线荧光光谱法测定锌精矿中主、次组分含量

详细信息   

• 责任者：王谦^c宁波出入境检验检疫局^d1976^f工程师 ; 张建波 ; 罗明贵^c防城港出入境检验检疫局
• 刊名：理化检验（化学分册）
• 出版年：2012
• 卷期：48^b2
• 关键词：锌矿 ; X射线荧光光谱20^a主要元素分析 ; 标准样品 ; 检出限 ; 精密度 ; 主要元素 ; 次要元素分析
• 页码：222～225,228
• 索书号：P150.67/571
• 图表：^c表5参8
• 分类号：2300
• 文摘期号：2012/10

摘要

应用X射线荧光光谱法测定了锌精矿中主次量组分(包括锌、硫、铁、硅、铅、铜、砷、银、镉、锡及锑)。锌精矿样品(0.6 g)与6.3 g四硼酸锂和3.2 g硝酸锂置于铂‐金坩埚中拌匀，先在500 ℃随即升至700 ℃灼烧10 min，使样品中的硫离子预氧化为硫酸盐。硝酸锂与四硼酸锂生成四硼酸锂和偏硼酸锂混合物熔剂，在1 030 ℃熔融样品10 min，将熔化的样品倒入样模中，冷却后脱模所得熔块用于X射线荧光光谱分析。对在预氧化及熔融过程中由于样品组成变化及质量的增加所造成的基体干扰，采用基于Sherman方程的可变理论α影响系数法进行校正。在所测定的元素中，锌和硫的校准曲线范围依次为27%～62%和10%～35%，两者的标准偏差均小于0.2%。应用所提出的方法分析了2个CRM(GBW 07168和SRM 113b)，所得测定值与认定值一致。