蒲黄饮片炮制工艺及质量标准规范化研究
|
摘要
中药炭药炮制品为中国医药学所特有，用于临床以治疗各种出血病证及其他多种疾病。生蒲黄、炒蒲黄和蒲黄炭系蒲黄(香蒲科植物水烛香蒲Typha angustifolia L．、东方香蒲Typha orientalis Presl或同属植物的干燥花粉)的加工炮制品，使用历史悠久，长期的临床实践证明：生蒲黄、炒蒲黄和蒲黄炭具有明显的止血作用，可用于吐血、崩漏及其他多种出血病证，疗效确切。
本论文分以下几个部分对蒲黄进行了研究：
文献综述研究。以中药材蒲黄为对象，系统地研究了蒲黄各饮片炮制方法的历史沿革变化轨迹及前人的炮制原始意图，总结了前人研究蒲黄的化学成分、炮制经验和临床体会，并为课题的研究提供了有益的借鉴。
蒲黄活性部位的药效学筛选研究。根据中医药理论，通过化学分离与药效学筛选比较，确定了生蒲黄、炒蒲黄、蒲黄炭饮片的主要有效部位即总黄酮部位。
蒲黄的炮制工艺规范化研究。在上述研究的基础上系统而深入地对生蒲黄、炒蒲黄、蒲黄炭饮片的炮制工艺进行了系统深入的研究。以有效部位为考察指标，采用正交试验法并结合生产实践优选出了最佳的饮片炮制工艺，即炒蒲黄饮片最佳炮制工艺为炒制温度控制在150℃，炒制时间为12min，蒲黄炭饮片最佳炮制工艺为炒制温度控制在210℃，炒制时间为8min，制定了科学、规范的SOP。
蒲黄饮片的质量标准研究。对生蒲黄、炒蒲黄、蒲黄炭饮片进行定性、定量研究，并检测了各饮片的重金属、砷、有机农药残留等有害物质的含量。建立了生蒲黄、炒蒲黄、蒲黄炭饮片的质量控制方法和全套质量标准。
饮片初步稳定性研究。按照各饮片的质量标准草案项下依法检测，考察饮片的初步稳定性，比较了纸、塑料袋和铝塑包装的差异。
蒲黄药效的物质基础研究。对蒲黄的乙醇提取物进行了研究，蒲黄花粉经超生破壁处理后，用95％乙醇提取三次，乙醇提取液浓缩后经两相萃取，分为石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇和水部分，通过硅胶、聚酰胺等多种层析方法，分离得到16个化合物，运用IR、~1H-NMR、~(13)C-NMR、HMBC、HSQC、~1H-~1H—COSY、ESI-MS等波谱方法鉴定了其中12个化合物，分别是二十烷酸(Ⅰ)、十八烷酸(Ⅱ)、β-谷甾醇(Ⅲ)、香草酸(Ⅳ)、十八烷酸丙酸醇酯(Ⅴ)、槲皮素(Ⅵ)、柚皮素(Ⅶ)、2-羟基-N-((4Z，8Z)-3-羟基-1-(3，4，5-3羟基-6-(羟甲基)-4氢-2H-吡喃-2氧基)十八-4，8-二烯-2基)十四碳酸酰胺(Ⅷ)、嘧啶-2，4(1H，3H)-二酮(Ⅸ)、β-胡罗卜苷(Ⅹ)、异鼠李素-3-0-新橙皮糖苷(Ⅺ)、香蒲新苷(Ⅻ)，其中化合物Ⅴ、Ⅷ、Ⅸ为首次从该属植物中分得的化合物。另外，对蒲黄生品、炒蒲黄、蒲黄炭的鞣质含量变化进行了研究。
我们进行了蒲黄饮片指纹图谱的初步研究。应用HPLC法以Waters X-Terra C_(18)(4.6mm×25cm)色谱分析柱，乙腈-0.05％三氟醋酸，梯度洗脱，流速1.0ml／min，检测波长炒蒲黄、蒲黄饮片检测波长为254nm，蒲黄炭饮片检测波长为360nm建立了蒲黄饮片、炒蒲黄、蒲黄炭的指纹图谱。
Carbonized traditional Chinese medicine is unique in the world, which can be used totreat many kinds of haemorrhage symptoms and other diseases. Pollen Typhae Carbonisatusis the product of Pollen Typhae and has been used for a long time. The clinical practice hasproved that Pollen Typhae Carbonisatus had significant effects in hemostasis. It can be usedfor the treatment of blood vomiting, leaking and other haemorrhage disorders.
Nine sections are included in this dissertation with the purpose of research on thePollen Typhae.
In the first part, there is a documental review of the scientific research on PollenTyphae including the history of the craft and the primary intention of thepredecessors,chemical constituents, pharmacological effects, clinical application andprocessing case. We summarized their experiences and clinical comprehensions, whichprovided effective experiences to our research.
Based on the theory of traditional Chinese medicine, we select the effective part anddemonstrated the effective part of Pollen Typhae, Pollen Typhae Parch and Pollen TyphaeCarbonisatus through the chemical separation and pharmacodynamical screening.
Through the evaluation of the quality and quantity of the effective part, we selected theoptimum method by the orthogonal designed experiment: Pollen Typhae Parch was roasted12 minutes at 150℃and Pollen Typhae Carbonisatus was roasted 8 minutes at 210℃. Wealso formulated the standard operation practice (SOP) scientifically and precisely.
We established the method based on the systematic research on the herbal piecesdescription, identification, qualitative and quantitative analysis of Pollen Typhae, PollenTyphae Parchand Pollen Typhae Carbonisatus. We formulated the appropriate methods ofthe quality control for them respectively.
We inspected the stability and the accelerative stability 3 batches of samples. We alsocompared the influence of the different wrapping materials on the herbal pieces, includingconventional plastic, paper and aluminum foil.
We studied the extractions from pollen typhae. Twelve components were isolated and identified by spectrum technology such as IR、~1H-NMR, ~(13)C-NMR、HSQC、HMBC、~1H-~1H-COSY and ESI-MS. The structure of them were icosanoic acid,stearic acid,β-sitosterol, vanillic acid, stearic acid propanetriol ester, quercetin, naringenin,2-hydroxy-N-((4Z,8Z)-3-hydroxy-1-(3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxy methyl)-tetrahydro-2H-pyran-2-yloxy)octadeca-4,8-dien-2-yl) tetradecanamide, pyrimidine-2,4(1H,3H)-dione,β-sitosteryl-3-O-glucopyranoside, isorhamnetin-3-O-neohesperidoside,typhaneoside. Among them, the compoundsⅤ,Ⅷ, andⅨwere isolated from PollenTyphae for the first time. We also compared the tannic contents of Pollen Typhae, PollenTyphae Parch and Pollen Typhae carbonisatus.
We performed preliminary research on the fingerprint pictures of Pollen Typhae and itsprocessing herbal pieces. Based on the fingerprint pictures of Pollen Typhae, Pollen TyphaeCarbonisatus and Pollen Typhae Parch by HPLC. The chromatographic conditions were asfollowed: Waters X-Terra C_(18)(4.6mm×25cm) with the gradient elution solvent systemmethylcyanid-0.05%trifluoroacetic acid under the detected wavelength of 254 nm for PollenTyphae and Pollen Typhae Parch, 360nm for Pollen Typhae Carbonisatus,flow rate of1.0ml/min. Based on the work mentioned above, we established the standard fingerprintpictures of Pollen Typhae, Pollen Typhae Parch and Pollen Typhae Carbonisatus.
本论文分以下几个部分对蒲黄进行了研究：
文献综述研究。以中药材蒲黄为对象，系统地研究了蒲黄各饮片炮制方法的历史沿革变化轨迹及前人的炮制原始意图，总结了前人研究蒲黄的化学成分、炮制经验和临床体会，并为课题的研究提供了有益的借鉴。
蒲黄活性部位的药效学筛选研究。根据中医药理论，通过化学分离与药效学筛选比较，确定了生蒲黄、炒蒲黄、蒲黄炭饮片的主要有效部位即总黄酮部位。
蒲黄的炮制工艺规范化研究。在上述研究的基础上系统而深入地对生蒲黄、炒蒲黄、蒲黄炭饮片的炮制工艺进行了系统深入的研究。以有效部位为考察指标，采用正交试验法并结合生产实践优选出了最佳的饮片炮制工艺，即炒蒲黄饮片最佳炮制工艺为炒制温度控制在150℃，炒制时间为12min，蒲黄炭饮片最佳炮制工艺为炒制温度控制在210℃，炒制时间为8min，制定了科学、规范的SOP。
蒲黄饮片的质量标准研究。对生蒲黄、炒蒲黄、蒲黄炭饮片进行定性、定量研究，并检测了各饮片的重金属、砷、有机农药残留等有害物质的含量。建立了生蒲黄、炒蒲黄、蒲黄炭饮片的质量控制方法和全套质量标准。
饮片初步稳定性研究。按照各饮片的质量标准草案项下依法检测，考察饮片的初步稳定性，比较了纸、塑料袋和铝塑包装的差异。
蒲黄药效的物质基础研究。对蒲黄的乙醇提取物进行了研究，蒲黄花粉经超生破壁处理后，用95％乙醇提取三次，乙醇提取液浓缩后经两相萃取，分为石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇和水部分，通过硅胶、聚酰胺等多种层析方法，分离得到16个化合物，运用IR、~1H-NMR、~(13)C-NMR、HMBC、HSQC、~1H-~1H—COSY、ESI-MS等波谱方法鉴定了其中12个化合物，分别是二十烷酸(Ⅰ)、十八烷酸(Ⅱ)、β-谷甾醇(Ⅲ)、香草酸(Ⅳ)、十八烷酸丙酸醇酯(Ⅴ)、槲皮素(Ⅵ)、柚皮素(Ⅶ)、2-羟基-N-((4Z，8Z)-3-羟基-1-(3，4，5-3羟基-6-(羟甲基)-4氢-2H-吡喃-2氧基)十八-4，8-二烯-2基)十四碳酸酰胺(Ⅷ)、嘧啶-2，4(1H，3H)-二酮(Ⅸ)、β-胡罗卜苷(Ⅹ)、异鼠李素-3-0-新橙皮糖苷(Ⅺ)、香蒲新苷(Ⅻ)，其中化合物Ⅴ、Ⅷ、Ⅸ为首次从该属植物中分得的化合物。另外，对蒲黄生品、炒蒲黄、蒲黄炭的鞣质含量变化进行了研究。
我们进行了蒲黄饮片指纹图谱的初步研究。应用HPLC法以Waters X-Terra C_(18)(4.6mm×25cm)色谱分析柱，乙腈-0.05％三氟醋酸，梯度洗脱，流速1.0ml／min，检测波长炒蒲黄、蒲黄饮片检测波长为254nm，蒲黄炭饮片检测波长为360nm建立了蒲黄饮片、炒蒲黄、蒲黄炭的指纹图谱。
Carbonized traditional Chinese medicine is unique in the world, which can be used totreat many kinds of haemorrhage symptoms and other diseases. Pollen Typhae Carbonisatusis the product of Pollen Typhae and has been used for a long time. The clinical practice hasproved that Pollen Typhae Carbonisatus had significant effects in hemostasis. It can be usedfor the treatment of blood vomiting, leaking and other haemorrhage disorders.
Nine sections are included in this dissertation with the purpose of research on thePollen Typhae.
In the first part, there is a documental review of the scientific research on PollenTyphae including the history of the craft and the primary intention of thepredecessors,chemical constituents, pharmacological effects, clinical application andprocessing case. We summarized their experiences and clinical comprehensions, whichprovided effective experiences to our research.
Based on the theory of traditional Chinese medicine, we select the effective part anddemonstrated the effective part of Pollen Typhae, Pollen Typhae Parch and Pollen TyphaeCarbonisatus through the chemical separation and pharmacodynamical screening.
Through the evaluation of the quality and quantity of the effective part, we selected theoptimum method by the orthogonal designed experiment: Pollen Typhae Parch was roasted12 minutes at 150℃and Pollen Typhae Carbonisatus was roasted 8 minutes at 210℃. Wealso formulated the standard operation practice (SOP) scientifically and precisely.
We established the method based on the systematic research on the herbal piecesdescription, identification, qualitative and quantitative analysis of Pollen Typhae, PollenTyphae Parchand Pollen Typhae Carbonisatus. We formulated the appropriate methods ofthe quality control for them respectively.
We inspected the stability and the accelerative stability 3 batches of samples. We alsocompared the influence of the different wrapping materials on the herbal pieces, includingconventional plastic, paper and aluminum foil.
We studied the extractions from pollen typhae. Twelve components were isolated and identified by spectrum technology such as IR、~1H-NMR, ~(13)C-NMR、HSQC、HMBC、~1H-~1H-COSY and ESI-MS. The structure of them were icosanoic acid,stearic acid,β-sitosterol, vanillic acid, stearic acid propanetriol ester, quercetin, naringenin,2-hydroxy-N-((4Z,8Z)-3-hydroxy-1-(3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxy methyl)-tetrahydro-2H-pyran-2-yloxy)octadeca-4,8-dien-2-yl) tetradecanamide, pyrimidine-2,4(1H,3H)-dione,β-sitosteryl-3-O-glucopyranoside, isorhamnetin-3-O-neohesperidoside,typhaneoside. Among them, the compoundsⅤ,Ⅷ, andⅨwere isolated from PollenTyphae for the first time. We also compared the tannic contents of Pollen Typhae, PollenTyphae Parch and Pollen Typhae carbonisatus.
We performed preliminary research on the fingerprint pictures of Pollen Typhae and itsprocessing herbal pieces. Based on the fingerprint pictures of Pollen Typhae, Pollen TyphaeCarbonisatus and Pollen Typhae Parch by HPLC. The chromatographic conditions were asfollowed: Waters X-Terra C_(18)(4.6mm×25cm) with the gradient elution solvent systemmethylcyanid-0.05%trifluoroacetic acid under the detected wavelength of 254 nm for PollenTyphae and Pollen Typhae Parch, 360nm for Pollen Typhae Carbonisatus,flow rate of1.0ml/min. Based on the work mentioned above, we established the standard fingerprintpictures of Pollen Typhae, Pollen Typhae Parch and Pollen Typhae Carbonisatus.
引文
[1] 魏·吴普等述，神农本草经[M]．商务印书馆，1955
[2] 刘宋·雷斅，雷公炮炙论[M]．人民卫生出版社影印(据张氏原刻晦明轩本)，1957
[3] 唐·昝殷，经效产宝[M]．人民卫生出版社影印(光绪十四年重校刊本)，1955
[4] 宋·王怀隐等，太平圣惠方[M]．人民卫生出版社，1958
[5] 宋·齐仲甫，产宝杂录[M]．抄本
[6] 宋·苏轼、沈括，苏沈良方[M]．人民卫生出版社影印，1956
[7] 宋·陈师文等，太平惠民和剂局方[M]．人民卫生出版社(据元建安宗文书堂郑天泽刊本排印)
[8] 宋·太医院编，圣济总录[M]．人民卫生出版社(据现存善本与残存元刻珍本进行互相增补加句排印)，1962
[9] 宋·朱瑞章，卫生家宝产科备要[M]．十万卷楼丛书本、连史纸印
[10] 元·王好古，汤液本草[M]．人民卫生出版社影印，1956
[11] 明·李时珍，本草纲目[M]．人民卫生出版社影印本(据张刻本)，1957
[12] 明·张景岳，景岳全书[M]．上海科学技术出版社(据岳峙楼本影印)，1959
[13] 清·姚澜，本草分经[M]．成都昌福公司铅印本
[14] 清·汪昂，增补本草备要[M]．上海共和书局石印，1914
[15] 清·张秉成，本草便读[M]．上海科技卫生出版社，1957
[16] 明·王肯堂，证治准绳[M]．上海科学技术出版社影印，1959
[17] 元·罗天益，卫生宝鉴[M]．商务印书馆排印，1959
[18] 唐·孙思邈，千金要方[M]．人民卫生出版社影印(北京刻本)，1955
[19] 唐·孙思邈，千金翼方[M]．人民卫生出版社影印(文政十二年依元大德重刊)，1955
[20] 唐·王焘，外台秘要[M]．人民卫生出版社影印(歙西槐搪经余居藏版)，1955
[21] 高春华、聂梅芳、高荫楠，蒲黄炮制历史沿革探讨，中药材，1995，18(8)：398～399。
[22] 丁安伟，黄芳，蒲黄炭炮制工艺及质量标准研究，南京中医药大学学报，1995；11(2)：93。
[23] 张学兰．炮制对蒲黄中鞣质含量及止血作用的影响[J]．中药材，1993，16(10)，24～26
[24] 盛瑞才，丁安伟，向谊．五种中药炒炭前后微量元素的含量研究[J]．南京中医药大学学报．1995，11(2)，96～97
[25] 刘文粢，黄爱东，罗丽卿，等．蒲黄及其炮制品中15种元素的含量测定[J]．广东微量元素科学．10(1)，55
[26] 周天达，李波．蒲黄炒炭存性不同炭化程度的花粉粒的显微定量分析[J]．湖南中医杂志．1987，(4)，48
[27] 刘斌，陆蕴如．高效液相色谱法测定蒲黄不同炮制品中两种黄酮苷的含量[J]．中国中药杂志．1998，23(7)，402～4
[28] 李家实．中药鉴定学[M]．上海科学技术出版社(上海)．1996，365
[29] 叶英，马锡荣．中国中药杂志，1992；(5)：281
[30] 盛瑞才，丁安伟，向谊．五种中药炒炭前后微量元素的含量研究[J]．南京中医药大学学报．1995，11(2)，96～97
[31] 刘文粢，黄爱东，罗丽卿，等．蒲黄及其炮制品中15种元素的含量测定[J]．广东微量元素科学．10(1)，55
[32] 张学兰．炮制对蒲黄中鞣质含量及止血作用的影响[J]．中药材，1993，16(10)，24～26
[33] 周天达，李波．蒲黄炒炭存性不同炭化程度的花粉粒的显微定量分析[J]．湖南中医杂志．1987，(4)，48
[34] 丁安伟，黄芳．蒲黄炮制工艺及质量标准研究[J]．南京中医药大学学报．1995，11(2)，93
[35] 刘斌，陆蕴如．高效液相色谱法测定蒲黄不同炮制品中两种黄酮苷的含量[J]．中国中药杂志．1998，23(7)，402～4
[36] 高春华，聂梅芳，高荫楠．蒲黄炮制历史沿革探讨[J]．中药材．1995，18(8)：398～399
[37] 刘斌，陆蕴如．东方香蒲的化学成分研究[J]．中国药学杂志．1998，33(10)：587—590
[38] 陈燕，方圣鼎，顾云龙，等．水烛香蒲中的活性成分[J]．中草药．1990，21(2)：2
[39] Takatsuto，sugury et al．药学杂志[J]．1997，46(6)，687-689
[40] Ruangrungsi, Nijsiri; Aukkanibutra, Arunporn; Phadungcharoen, Thatree; Studies on Thai medicinal plants. Part Ⅲ. Constituents of Typha elephantina. J. Sci. Soc. Thailand, 1987, 13(1), 57-62
[41] Della Greca, Marina; Monaco, Pietro; Previtera, Lucio, Lorenzo; (20S)-4□-Methyl-24- methylenecholest-7-en-3□-ol, an allelopathic stern from Typha latifolia.Phytochrnistry, 1990, 29(6): 1797
[42] Della Greca, Marina; Monaco, Pietro; Previtera, Lucio; Stigmasterols from Typha latifolia.J Nat Prod, 1990,53(6): 1430
[43] Della Greca, Marina; Mangoni, Lorenzo; Molinaro, Antonio; 5□,8□-Epidioxyergosta-6,22- alien-3□-ol from Typha latifolia. Gazz. Chim. Ital., 1990,120(6), 391-2
[44] Schneider, Josef A.; Yoshihara, Kazuo; Nakanishi, Koji; a new plant growth regulator from cat-tail pollen. Tetrahedron Lett. 1983.24(36), 3859-60
[45] Ozawa, Tetsuo; Imagawa, Hiroshi. Polyphenolic compounds from female flowers of Typha latifolia L. Agric Biol Chem, 1988, 52(2): 595
[46] 廖矛川，刘永漋，肖培根．蒲黄叶中的黄酮类化学成分研究[J]．植物学报．1990，32(2)：137—40
[47] 杨永华，刘桂帆．蒲黄的化学成分研究[J]．中药通报．1986，11(12)：743—745
[48] 廖矛川，刘永漋，肖培根．蒙古香蒲、宽叶香蒲和长苞香蒲花粉的黄酮类化合物的研究．植物学报，1989，31(12)：939—947
[49] Zhao, J.; Zhang, C. Y.; Xu, D. M.;et al. The antiatherogenic effects of components isolated from pollen typhae. Thromb. Res., 1990,57(6), 957-966
[50] Hitoshi Ishida, Takayuki Umino, Kuniro Tsujia et al. Studieson the Antihemorrhagic Substances in Herbs Classified as Hemostatics in Chinese Medicine.Ⅸ. on the Antimorrhagic Principles in Typha lactifolia L[J]. Chem Pharm Bull, 1988, 36 (11):4414-4420
[51] 贾世山，刘永隆，马超美，等．狭叶香蒲花粉黄酮类成分的研究[J]．药学学报，1986，21(6)：441-446
[52] 杨永华，柳克玲，董志立．长苞香蒲的化学成分研究[J]．中草药，1983，14(1)：11—12
[53] Won Sick Woo, Jae Sue Choi and Sam Sik Kang. A Flavonol glucoside from Typha Latifolia. Phytochemistry, 1983, 22 (12): 2881—2882
[54] 刘法锦，廖汉成，朱晓薇．长苞香蒲化学成分的研究[J]．中草药，1985，16(1)：48
[55] 徐利峰，王素贤，朱廷儒．狭香蒲雌花序的化学成分[J]．植物学报，1986，28(5)：523—527
[56] 徐利峰，王素贤，朱廷儒，等．香蒲酸的结构．药学学报，1987，22(6)：433—437
[57] Shode, Francis O.; Mahomed, Abdul S.; Rogers, Colin B. Typhaphthalide and typharin, two phenolic compounds from Typha capensis. Phytochemistry, 2002, 61(8), 955-957
[58] Ahlers, Friedhelm; Thom, Ina; Lambert, Jorg;et al. ~1H NMR analysis of sporopollenin from Typha Angustifolia. Phytochemistry, 1999,50(6), 1095-1098
[59] Bratoeff, E. A.; Perez-Amador, M. C. Phytochemical study of Typha domingensis pers. Phyton (Buenos Aires), Volume Date 1994, 55, 71-75
[60] Della Greca, M.; Monaco, P.; Previtera, L.;et al. Carotenoid-like compounds from Typha latifolia. 1990,J. Nat. Prod., 53(4), 972-974
[61] Kovacs, Margit. Chemical composition of the lesser reedmace (Typha angustifolia L.) in Lake Balaton. Acta Bot. Acad. Sci. Hung. 1982,28(3-4), 297-307
[62] Williams C A, et al. Flavonid patterns in the monocotyledons Flavonols and flavones in some families associated with the poaceae. Phytochemistry, 1971,10 (5): 1059
[63] 廖矛川，肖培根．四种国产蒲黄的氨基酸和微量元素含量测定[J]．中草药．1988，19(8)：15
[64] Gibbs A,Green C,Doctor V M.et al.lsolation and Anticoagulant Properties of Polysaccharides of Typha angusta and Daemonorops Species.Thromb Res.,1983,32(2):27
[65] 缪平．蒲黄多糖的研究[J]．高等学校化学学报，1990，11(12)，1362～1366
[66] Greca D,et al. J Nat Prod,1990, 53(4):972
[67] Funaguma T, et al. Gakujutsu Hokoku-Meijo Daigaku Nogakuba, 1992, 28:29
[68] 贾世山，刘永龙，贾超美，等．狭叶香蒲花粉(蒲黄)中的亲脂性成分[J]．植物学报，1990，32(6)：465
[69] 吴练中．蒲黄挥发油化学成分的研究[J]．中草药．1993，24(8)：412
[70] 黄淑云，曹旅川，陈享，等．蒲黄对家兔实验性急性心肌梗塞的影响[J]．中西医结合杂志，1985，5(50)：297
[71] 陈立峰，李群爱，王瑰萱．水仙苷对心肌供血与离体主动脉条的影响[J]．中草药，1988，19(3)，19
[72] 俞腾飞，边力，王军，等．蒲黄醇提物对小鼠耐缺氧、抗疲劳的影响[J]．中药材，1991，14(2)，38
[73] 耿群美．蒲黄的引产作用及一般药理实验[J]．中西医结合杂志．1985，5(5)：299
[74] 丁涛，张彩英．蒲黄对治疗实验性家兔冠状动脉粥样硬化的形态学观察[J]．上海医学．1980，(8)，53
[75] 姚稚明，姚平．蒲黄抗动脉粥样硬化作用中草药．1994，25(6)：324～327
[76] 刘斌，陆蕴如，孙建宁．蒲黄不同炮制品药理活性的比较研究．中成药．1998，20(3)：25
[77] Ishida H，et al．药学杂志[J]．1989，109(3)：179
[78] 曹旅川，陈享，黄淑芸，等．蒲黄对家兔实验性心肌梗塞血小板聚集的影响[J]．中西医结合杂志．1987，7(4)：232
[79] 杨晓慧，彭志辉，胡南淑，等．蒲黄的实验研究[J]．湖南医药杂志．1983，(1)，61
[80] 杨晓慧，张杰光，彭志辉，等．蒲黄提取物对慢性非特异性溃疡结肠炎患者免疫性状的影响及疗效观察[J]．中药通报．1987，12(8)：48
[81] 朱孝金，柳克玲，杨永华，等．蒲黄水溶部分治疗特发性溃疡性结肠炎[J]．湖南医药杂志．1984，11(2)：29
[82] 彭洪福，薛振声，苗芳，等．花粉提高机体缺氧耐力以适应高原环境的研究[J]．中华医学杂志．1990，70(2)，77
[83] 湖南省中医药研究所临床研究室第三组．湖南医药杂志．1997，(6)：20
[84] 过鑫昌，丁怀翌，龚兰生，等．蒲黄对血脂、血小板功能影响的研究[J]．上海中医药杂志．1985，(10)：44～46
[85] 王其飞．蒲黄治疗冠心病心绞痛[J]．中医杂志．1994，35(9)：517
[86] 罗永宽．蒲黄治疗溃疡性直肠炎[J]．中医杂志．1994，35(9)：519
[87] 王学美．蒲灰散治疗泌尿系出血[J]．中医杂志．1988，29(7)：43
[88] 张菊兰．蒲黄治疗前列腺肥大急性尿潴留[J]．中医杂志．1994，35(9)：518～519
[89] 魏承朴．生蒲黄汤加减治疗眼底出血[J]．辽宁中医杂志．1991，(3)：25～26
[90] 陈福彬．自拟蒲黄汤治疗眼底出血98例[J]．四川中医．1999，17(11)：50
[91] 王金兰，陈建宗，李晓苗，等．中药蒲黄治疗糖尿病眼底出血100例临床观察[J]．中医药研究．1999，15(5)18～19
[92] 童代玲．蒲乌汤治疗带下病[J]．四川中医．1989，7(9)：35
[93] 张红玉，刘静，张泽生，等．单味蒲黄治恶露不绝有良效[J]．新中医．1991，23(9)：16
[94] 姚石安．蒲黄治疗淤血性恶露不绝[J]．中医杂志．1994，(9)：517～518
[95] 张云鸣，张云霞．蒲黄治疗男性不育、宫颈肥大等症[J]．中医杂志．1994，35(9)：518
[96] 吴廷杨．蒲索四物汤治疗刮宫不全[J]．实用中西医结合杂志．1991，4(1)：47
[97] 范立金．蒲灰散加味治疗血精1例[J]．中医杂志．1989，(4)：46
[98] 于世良．浅谈蒲灰散治疗急性黄疸型肝炎[J]．河北中医．1989，11(2)：12
[99] 刘宝军，任德新．蒲灰散治疗急性踝扭伤241例[J]．辽宁中医药杂志．2003，30(2)：134
[1] Kuriyama, Kenichi; Yoshino, Sumiko; Hotta, Haruko;et al. Topical compositions containing lignan glycosides and antiinflammatories, pn. Kokai Tokkyo Koho JP 10279464 A2 20 Oct 1998 Heisei,
[2] Aldrich Library of 13C and 1H FT NMR Spectra, 1992, 1,758A, (nmr) Aldrich Library of FT-IR Spectra, 1st edn., 1985, 1,486A; 610A, (ir)
[3] 徐利峰，王素贤，朱廷儒．狭香蒲雌花序的化学成分[J]．植物学报，1986，28(5)：523—527．
[4] Bus, J. et al., Chem. Phys. Lipids, 1976, 16,123
[5] 陈燕，方圣鼎，顾云龙，等．水烛香蒲中的活性成分[J]．中草药．1990，21(2)：2
[6] 廖矛川，刘永漋，肖培根．蒙古香蒲、宽叶香蒲和长苞香蒲花粉的黄酮类化合物的研究．植物学报，1989，31(12)：939—947
[7] Masanori Inagaki;Yasuo Harada;Koji Yamada;et al.isolation and structure determination of cerebrosides from garlic, the bulbs of allium sativum L.chem.pharm.bull.1998,46(7):1153-1156
[8] Aldrich Library of 13C and 1H FT NMR Spectra, 1992, 3,365A; 365B, (nmr)
[9] 贾世山，刘永隆，马超美，等．狭叶香蒲花粉黄酮类成分的研究[J]．药学学报，1986，21(6)：441-446
[10] 闫滨，张秋红，刘秀芳．中药中鞣质类化合物的化学研究进展[J]．山东医药工业，2003，21(1)：34-36
[11] 江发寿，但建明，王航宇．均匀设计法优化沙枣鞣质的超声提取工艺[J]．中草药．2002，25(11)：815-816
[12] 陈建真．当归头、身、尾的含量测定[J]．浙江中医学院学报，2004，28(3)：72、76
[13] 胡小刚，李继革，郭书好等．鞣质分析研究进展[J]．中成药，2002，24(3)：217-220
[14] Hitoshi Ishida.Chem Pharm Bull[J].1987, 35(2): 857
[2] 刘宋·雷斅，雷公炮炙论[M]．人民卫生出版社影印(据张氏原刻晦明轩本)，1957
[3] 唐·昝殷，经效产宝[M]．人民卫生出版社影印(光绪十四年重校刊本)，1955
[4] 宋·王怀隐等，太平圣惠方[M]．人民卫生出版社，1958
[5] 宋·齐仲甫，产宝杂录[M]．抄本
[6] 宋·苏轼、沈括，苏沈良方[M]．人民卫生出版社影印，1956
[7] 宋·陈师文等，太平惠民和剂局方[M]．人民卫生出版社(据元建安宗文书堂郑天泽刊本排印)
[8] 宋·太医院编，圣济总录[M]．人民卫生出版社(据现存善本与残存元刻珍本进行互相增补加句排印)，1962
[9] 宋·朱瑞章，卫生家宝产科备要[M]．十万卷楼丛书本、连史纸印
[10] 元·王好古，汤液本草[M]．人民卫生出版社影印，1956
[11] 明·李时珍，本草纲目[M]．人民卫生出版社影印本(据张刻本)，1957
[12] 明·张景岳，景岳全书[M]．上海科学技术出版社(据岳峙楼本影印)，1959
[13] 清·姚澜，本草分经[M]．成都昌福公司铅印本
[14] 清·汪昂，增补本草备要[M]．上海共和书局石印，1914
[15] 清·张秉成，本草便读[M]．上海科技卫生出版社，1957
[16] 明·王肯堂，证治准绳[M]．上海科学技术出版社影印，1959
[17] 元·罗天益，卫生宝鉴[M]．商务印书馆排印，1959
[18] 唐·孙思邈，千金要方[M]．人民卫生出版社影印(北京刻本)，1955
[19] 唐·孙思邈，千金翼方[M]．人民卫生出版社影印(文政十二年依元大德重刊)，1955
[20] 唐·王焘，外台秘要[M]．人民卫生出版社影印(歙西槐搪经余居藏版)，1955
[21] 高春华、聂梅芳、高荫楠，蒲黄炮制历史沿革探讨，中药材，1995，18(8)：398～399。
[22] 丁安伟，黄芳，蒲黄炭炮制工艺及质量标准研究，南京中医药大学学报，1995；11(2)：93。
[23] 张学兰．炮制对蒲黄中鞣质含量及止血作用的影响[J]．中药材，1993，16(10)，24～26
[24] 盛瑞才，丁安伟，向谊．五种中药炒炭前后微量元素的含量研究[J]．南京中医药大学学报．1995，11(2)，96～97
[25] 刘文粢，黄爱东，罗丽卿，等．蒲黄及其炮制品中15种元素的含量测定[J]．广东微量元素科学．10(1)，55
[26] 周天达，李波．蒲黄炒炭存性不同炭化程度的花粉粒的显微定量分析[J]．湖南中医杂志．1987，(4)，48
[27] 刘斌，陆蕴如．高效液相色谱法测定蒲黄不同炮制品中两种黄酮苷的含量[J]．中国中药杂志．1998，23(7)，402～4
[28] 李家实．中药鉴定学[M]．上海科学技术出版社(上海)．1996，365
[29] 叶英，马锡荣．中国中药杂志，1992；(5)：281
[30] 盛瑞才，丁安伟，向谊．五种中药炒炭前后微量元素的含量研究[J]．南京中医药大学学报．1995，11(2)，96～97
[31] 刘文粢，黄爱东，罗丽卿，等．蒲黄及其炮制品中15种元素的含量测定[J]．广东微量元素科学．10(1)，55
[32] 张学兰．炮制对蒲黄中鞣质含量及止血作用的影响[J]．中药材，1993，16(10)，24～26
[33] 周天达，李波．蒲黄炒炭存性不同炭化程度的花粉粒的显微定量分析[J]．湖南中医杂志．1987，(4)，48
[34] 丁安伟，黄芳．蒲黄炮制工艺及质量标准研究[J]．南京中医药大学学报．1995，11(2)，93
[35] 刘斌，陆蕴如．高效液相色谱法测定蒲黄不同炮制品中两种黄酮苷的含量[J]．中国中药杂志．1998，23(7)，402～4
[36] 高春华，聂梅芳，高荫楠．蒲黄炮制历史沿革探讨[J]．中药材．1995，18(8)：398～399
[37] 刘斌，陆蕴如．东方香蒲的化学成分研究[J]．中国药学杂志．1998，33(10)：587—590
[38] 陈燕，方圣鼎，顾云龙，等．水烛香蒲中的活性成分[J]．中草药．1990，21(2)：2
[39] Takatsuto，sugury et al．药学杂志[J]．1997，46(6)，687-689
[40] Ruangrungsi, Nijsiri; Aukkanibutra, Arunporn; Phadungcharoen, Thatree; Studies on Thai medicinal plants. Part Ⅲ. Constituents of Typha elephantina. J. Sci. Soc. Thailand, 1987, 13(1), 57-62
[41] Della Greca, Marina; Monaco, Pietro; Previtera, Lucio, Lorenzo; (20S)-4□-Methyl-24- methylenecholest-7-en-3□-ol, an allelopathic stern from Typha latifolia.Phytochrnistry, 1990, 29(6): 1797
[42] Della Greca, Marina; Monaco, Pietro; Previtera, Lucio; Stigmasterols from Typha latifolia.J Nat Prod, 1990,53(6): 1430
[43] Della Greca, Marina; Mangoni, Lorenzo; Molinaro, Antonio; 5□,8□-Epidioxyergosta-6,22- alien-3□-ol from Typha latifolia. Gazz. Chim. Ital., 1990,120(6), 391-2
[44] Schneider, Josef A.; Yoshihara, Kazuo; Nakanishi, Koji; a new plant growth regulator from cat-tail pollen. Tetrahedron Lett. 1983.24(36), 3859-60
[45] Ozawa, Tetsuo; Imagawa, Hiroshi. Polyphenolic compounds from female flowers of Typha latifolia L. Agric Biol Chem, 1988, 52(2): 595
[46] 廖矛川，刘永漋，肖培根．蒲黄叶中的黄酮类化学成分研究[J]．植物学报．1990，32(2)：137—40
[47] 杨永华，刘桂帆．蒲黄的化学成分研究[J]．中药通报．1986，11(12)：743—745
[48] 廖矛川，刘永漋，肖培根．蒙古香蒲、宽叶香蒲和长苞香蒲花粉的黄酮类化合物的研究．植物学报，1989，31(12)：939—947
[49] Zhao, J.; Zhang, C. Y.; Xu, D. M.;et al. The antiatherogenic effects of components isolated from pollen typhae. Thromb. Res., 1990,57(6), 957-966
[50] Hitoshi Ishida, Takayuki Umino, Kuniro Tsujia et al. Studieson the Antihemorrhagic Substances in Herbs Classified as Hemostatics in Chinese Medicine.Ⅸ. on the Antimorrhagic Principles in Typha lactifolia L[J]. Chem Pharm Bull, 1988, 36 (11):4414-4420
[51] 贾世山，刘永隆，马超美，等．狭叶香蒲花粉黄酮类成分的研究[J]．药学学报，1986，21(6)：441-446
[52] 杨永华，柳克玲，董志立．长苞香蒲的化学成分研究[J]．中草药，1983，14(1)：11—12
[53] Won Sick Woo, Jae Sue Choi and Sam Sik Kang. A Flavonol glucoside from Typha Latifolia. Phytochemistry, 1983, 22 (12): 2881—2882
[54] 刘法锦，廖汉成，朱晓薇．长苞香蒲化学成分的研究[J]．中草药，1985，16(1)：48
[55] 徐利峰，王素贤，朱廷儒．狭香蒲雌花序的化学成分[J]．植物学报，1986，28(5)：523—527
[56] 徐利峰，王素贤，朱廷儒，等．香蒲酸的结构．药学学报，1987，22(6)：433—437
[57] Shode, Francis O.; Mahomed, Abdul S.; Rogers, Colin B. Typhaphthalide and typharin, two phenolic compounds from Typha capensis. Phytochemistry, 2002, 61(8), 955-957
[58] Ahlers, Friedhelm; Thom, Ina; Lambert, Jorg;et al. ~1H NMR analysis of sporopollenin from Typha Angustifolia. Phytochemistry, 1999,50(6), 1095-1098
[59] Bratoeff, E. A.; Perez-Amador, M. C. Phytochemical study of Typha domingensis pers. Phyton (Buenos Aires), Volume Date 1994, 55, 71-75
[60] Della Greca, M.; Monaco, P.; Previtera, L.;et al. Carotenoid-like compounds from Typha latifolia. 1990,J. Nat. Prod., 53(4), 972-974
[61] Kovacs, Margit. Chemical composition of the lesser reedmace (Typha angustifolia L.) in Lake Balaton. Acta Bot. Acad. Sci. Hung. 1982,28(3-4), 297-307
[62] Williams C A, et al. Flavonid patterns in the monocotyledons Flavonols and flavones in some families associated with the poaceae. Phytochemistry, 1971,10 (5): 1059
[63] 廖矛川，肖培根．四种国产蒲黄的氨基酸和微量元素含量测定[J]．中草药．1988，19(8)：15
[64] Gibbs A,Green C,Doctor V M.et al.lsolation and Anticoagulant Properties of Polysaccharides of Typha angusta and Daemonorops Species.Thromb Res.,1983,32(2):27
[65] 缪平．蒲黄多糖的研究[J]．高等学校化学学报，1990，11(12)，1362～1366
[66] Greca D,et al. J Nat Prod,1990, 53(4):972
[67] Funaguma T, et al. Gakujutsu Hokoku-Meijo Daigaku Nogakuba, 1992, 28:29
[68] 贾世山，刘永龙，贾超美，等．狭叶香蒲花粉(蒲黄)中的亲脂性成分[J]．植物学报，1990，32(6)：465
[69] 吴练中．蒲黄挥发油化学成分的研究[J]．中草药．1993，24(8)：412
[70] 黄淑云，曹旅川，陈享，等．蒲黄对家兔实验性急性心肌梗塞的影响[J]．中西医结合杂志，1985，5(50)：297
[71] 陈立峰，李群爱，王瑰萱．水仙苷对心肌供血与离体主动脉条的影响[J]．中草药，1988，19(3)，19
[72] 俞腾飞，边力，王军，等．蒲黄醇提物对小鼠耐缺氧、抗疲劳的影响[J]．中药材，1991，14(2)，38
[73] 耿群美．蒲黄的引产作用及一般药理实验[J]．中西医结合杂志．1985，5(5)：299
[74] 丁涛，张彩英．蒲黄对治疗实验性家兔冠状动脉粥样硬化的形态学观察[J]．上海医学．1980，(8)，53
[75] 姚稚明，姚平．蒲黄抗动脉粥样硬化作用中草药．1994，25(6)：324～327
[76] 刘斌，陆蕴如，孙建宁．蒲黄不同炮制品药理活性的比较研究．中成药．1998，20(3)：25
[77] Ishida H，et al．药学杂志[J]．1989，109(3)：179
[78] 曹旅川，陈享，黄淑芸，等．蒲黄对家兔实验性心肌梗塞血小板聚集的影响[J]．中西医结合杂志．1987，7(4)：232
[79] 杨晓慧，彭志辉，胡南淑，等．蒲黄的实验研究[J]．湖南医药杂志．1983，(1)，61
[80] 杨晓慧，张杰光，彭志辉，等．蒲黄提取物对慢性非特异性溃疡结肠炎患者免疫性状的影响及疗效观察[J]．中药通报．1987，12(8)：48
[81] 朱孝金，柳克玲，杨永华，等．蒲黄水溶部分治疗特发性溃疡性结肠炎[J]．湖南医药杂志．1984，11(2)：29
[82] 彭洪福，薛振声，苗芳，等．花粉提高机体缺氧耐力以适应高原环境的研究[J]．中华医学杂志．1990，70(2)，77
[83] 湖南省中医药研究所临床研究室第三组．湖南医药杂志．1997，(6)：20
[84] 过鑫昌，丁怀翌，龚兰生，等．蒲黄对血脂、血小板功能影响的研究[J]．上海中医药杂志．1985，(10)：44～46
[85] 王其飞．蒲黄治疗冠心病心绞痛[J]．中医杂志．1994，35(9)：517
[86] 罗永宽．蒲黄治疗溃疡性直肠炎[J]．中医杂志．1994，35(9)：519
[87] 王学美．蒲灰散治疗泌尿系出血[J]．中医杂志．1988，29(7)：43
[88] 张菊兰．蒲黄治疗前列腺肥大急性尿潴留[J]．中医杂志．1994，35(9)：518～519
[89] 魏承朴．生蒲黄汤加减治疗眼底出血[J]．辽宁中医杂志．1991，(3)：25～26
[90] 陈福彬．自拟蒲黄汤治疗眼底出血98例[J]．四川中医．1999，17(11)：50
[91] 王金兰，陈建宗，李晓苗，等．中药蒲黄治疗糖尿病眼底出血100例临床观察[J]．中医药研究．1999，15(5)18～19
[92] 童代玲．蒲乌汤治疗带下病[J]．四川中医．1989，7(9)：35
[93] 张红玉，刘静，张泽生，等．单味蒲黄治恶露不绝有良效[J]．新中医．1991，23(9)：16
[94] 姚石安．蒲黄治疗淤血性恶露不绝[J]．中医杂志．1994，(9)：517～518
[95] 张云鸣，张云霞．蒲黄治疗男性不育、宫颈肥大等症[J]．中医杂志．1994，35(9)：518
[96] 吴廷杨．蒲索四物汤治疗刮宫不全[J]．实用中西医结合杂志．1991，4(1)：47
[97] 范立金．蒲灰散加味治疗血精1例[J]．中医杂志．1989，(4)：46
[98] 于世良．浅谈蒲灰散治疗急性黄疸型肝炎[J]．河北中医．1989，11(2)：12
[99] 刘宝军，任德新．蒲灰散治疗急性踝扭伤241例[J]．辽宁中医药杂志．2003，30(2)：134
[1] Kuriyama, Kenichi; Yoshino, Sumiko; Hotta, Haruko;et al. Topical compositions containing lignan glycosides and antiinflammatories, pn. Kokai Tokkyo Koho JP 10279464 A2 20 Oct 1998 Heisei,
[2] Aldrich Library of 13C and 1H FT NMR Spectra, 1992, 1,758A, (nmr) Aldrich Library of FT-IR Spectra, 1st edn., 1985, 1,486A; 610A, (ir)
[3] 徐利峰，王素贤，朱廷儒．狭香蒲雌花序的化学成分[J]．植物学报，1986，28(5)：523—527．
[4] Bus, J. et al., Chem. Phys. Lipids, 1976, 16,123
[5] 陈燕，方圣鼎，顾云龙，等．水烛香蒲中的活性成分[J]．中草药．1990，21(2)：2
[6] 廖矛川，刘永漋，肖培根．蒙古香蒲、宽叶香蒲和长苞香蒲花粉的黄酮类化合物的研究．植物学报，1989，31(12)：939—947
[7] Masanori Inagaki;Yasuo Harada;Koji Yamada;et al.isolation and structure determination of cerebrosides from garlic, the bulbs of allium sativum L.chem.pharm.bull.1998,46(7):1153-1156
[8] Aldrich Library of 13C and 1H FT NMR Spectra, 1992, 3,365A; 365B, (nmr)
[9] 贾世山，刘永隆，马超美，等．狭叶香蒲花粉黄酮类成分的研究[J]．药学学报，1986，21(6)：441-446
[10] 闫滨，张秋红，刘秀芳．中药中鞣质类化合物的化学研究进展[J]．山东医药工业，2003，21(1)：34-36
[11] 江发寿，但建明，王航宇．均匀设计法优化沙枣鞣质的超声提取工艺[J]．中草药．2002，25(11)：815-816
[12] 陈建真．当归头、身、尾的含量测定[J]．浙江中医学院学报，2004，28(3)：72、76
[13] 胡小刚，李继革，郭书好等．鞣质分析研究进展[J]．中成药，2002，24(3)：217-220
[14] Hitoshi Ishida.Chem Pharm Bull[J].1987, 35(2): 857
© 2004-2018 中国地质图书馆版权所有 京ICP备05064691号 京公网安备11010802017129号 地址：北京市海淀区学院路29号 邮编：100083 电话：办公室：(+86 10)66554848；文献借阅、咨询服务、科技查新：66554700 |